PVC注塑料树脂粒径分布的测定及其塑化性能关系的探讨

2020-08-22

  分析与测试PVC树脂粒径分布的测定及其塑化性能关系的探讨赵玉君,由成君,陈忠宇(黑龙江齐化化工有限责任公司质检中心,黑龙江齐齐哈尔161033)IPVC;粒径分布;塑化性能;分析了测试,并根据数据结果分析探讨了粒径分布与塑化性能的关系。确定了粒径分布此项质量指标的重要性,在pvc生产中可据此对聚合工艺配方进行调整,以满足不同用户需求。
  1颗粒形态及粒径分布的测定PVC树脂的颗粒形态及粒径分布与整个聚合反应体系有着密切的关系,如聚合反应体系中的搅拌、分散剂、最终转化率、聚合温度、水比等。通过试验,采用分析测定方法测定PVC树脂粒径的分布。

  1.1原理将定量的树脂,在规定的时间内通过机械振摆进行干筛。
  1.2仪器、试剂与材料国产SSZ―B振摆式筛砂机:标准筛,直径200mm,高度25mm,目数(孔径)分别为40目盘天平:500g精度0.5g标准砝码50~500mg一组;分析天平:精度0.1mg;秒表;分析纯无水乙醇;活性氧化铝(50目以下)。
  1.3分析步骤首先将筛子用仪表风吹扫干净,然后将每个规格的筛子逐一称重,精确至50mg最后将筛子按孔径大小,由大到小,从上到下排列。准确称取25g树脂,加入抗静电剂活性氧化铝0.匀,将混匀后的树脂轻轻倒入筛中,为了进一步消除静电,对样品均匀喷洒(雾状)适量分析纯无水乙醇混匀,放置10min.将筛子牢固地装在振筛机上,启动、计时,振筛30min停机,连同筛底取下。将各规格的筛子及筛留物一起称量,再减去空筛子质量。
  1.4计算结果各筛留物的质量分数(X)按下式计算。
  连续测定两次,每次测定的树脂总质量与样品质量的百分率大于98%.当样品总百分率在98%以上时,可将损失部分计算到筛底里。
  2塑化性能与表观密度的关系因表观密度与颗粒形态、颗粒分布有着一定的关系,但不是必然的,所以表观密度与塑化性能没有直接关系,但也存在一定的联系。三者的关系为:如果塑化性能好,则颗粒形态好,颗粒分布范围窄,较集中,但表观密度并不一定较好;如果表观密度较好,则颗粒形态好,粒径分布范围窄,较集中,而且塑化性能也很好。
  3测试结果与分析对不同厂家的PVC树脂进行了粒径分布、表观密度、鱼眼数(直接反映塑化性能的实验室指标,鱼眼多则塑化性能差)测定做以比较。各厂家分析数据见表1. *丨丨2001*03*31分析与测试聚氯乙烯生产中1,2―EDC的测定方法刘希达,陈景新(河北省沧州市冀沧中捷盐场沧井化工有限公司质检中心,河北沧州061108)30为固定液,以Chromosorb*"W*Naw为固定相,运用岛津GC*8A和HP―6890色谱仪,用校正归一法计算二氯乙烷及其它杂质含量。此方法准确度高,操作简单、快速,且SE― 30固定液是一种广谱的固定液,适用于化工企业大部分有机物的分析。
  刖言联合法聚氯乙烯生产中,裂解前需要分析二氯乙烷的含量。裂解后要经常分析二氯乙烷(1,2―EDC)在低沸物和高沸物中的含量。以往通常是用内标法来分析。但内标法由于二氯乙烷及内标物都是易挥发的液体,进样时和称重时误差很大。本试验米用适合的桂橡胶SE―30色谱柱,用校正归一法来分析二氯乙烷(1,2―EDC)及其它杂质含量,相对于内标法更简单、准确。
  1实验方法1.1仪器和试剂(其它各种定型的气相色谱仪均可)带胶塞的50mL细口瓶;不镑钢色谱柱,柱长3m和6m两根,柱()二氯乙烷、苯、四氯化碳、氯乙烷、1,1一二氯乙烯、反一1,2*二氯乙烯、1,1*EDC、三氯甲烷、三氯乙烷、四氯乙烯等色谱纯试剂;表1各厂家分析数据表m厂家我厂a我厂b北京*2杭州3锦西*4表观密(g/mL)40目以上粒目250目以下*1:测试样品均为SG5树脂;*2:北京化二股份有限公司;*3:杭州电化集团有限公司;*4:锦化化工(集团)有限责任公司。
  我厂a、b号样品分别为改进整个聚合反应体系之前、后的产品。从表1可知,我厂工艺改进明显提高了产品的质量,特别是粒径分布变化较大,塑化性能也明显提高。
  样品塑化性能以北京化二股份有限公司和锦化化工(集团)有限责任公司样品较好;样品粒径分布以北京化二股份有限公司和我厂b样品为佳。
  以上分析数据表明:PVC树脂粒径分布在100~160目达到90%以上时,PVC树脂的塑化性能明显提高。
  中心主任化学师,同年,荣获本项目设计建设一等功。

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